通过乙酸乙酯和硅酸钠溶液的相互作用,用溶胶-凝胶法制备了超细硅胶粉。研究了硅酸钠-乙酸乙酯反应体系的胶凝特性,考察了乙酸乙酯用量对硅胶粉体粒径和孔结构的影响。结果表明,胶凝体系中乙酸乙酯与二氧化硅的摩尔比为
在制备乙酸乙酯的实验中,现象包括:
碳酸钠溶液层上方出现无色油状液体,能闻到香味。
化学反应的方程式是:
乙酸乙酯为无色透明液体,毒性低,味甜,高浓度时有刺鼻气味,易挥发,对空气体敏感,吸水,水解慢,呈酸性反应。与氯仿、乙醇、丙酮和乙醚混溶,溶于水(10%ml/ml)。它能溶解一些金属盐(如氯化锂、氯化钴、氯化锌、氯化铁等。).相对密度为0.902。熔点-83℃。沸点是77℃。折射率为1.3719。闪点7.2℃(开杯)。易燃。蒸汽可与空气体形成爆炸性混合物。半数致死剂量(大鼠,口服)为11.3毫升/千克。
一般乙酸乙酯的制备不控制固定温度。在这个实验中,通常将乙醇和浓硫酸混合均匀,放入中间有温度计的三口烧瓶中。左边有一个分压漏斗,分压漏斗中加入醋酸,右边接冷凝管。经过冷凝器后,通过喇叭管通入饱和碳酸钠溶液,酒精灯加热,将醋酸非常缓慢地滴入左分压漏斗中。温度不能控制得太高,以至于不能使用乙醇。最好不要超过120℃,控制三口烧瓶中的溶液微微沸腾,最好看不到蒸汽(蒸汽全部是乙醇,乙醇蒸发时反应停止,反应过程中可以稍微加入乙醇)。我一直在实验室做这个,产出不错。有机反应的温度无法控制的那么精确。
发挥催化作用;反应中产生的水被除去。(浓硫酸用量略多于乙醇)乙酸乙酯的制备:先加入乙醇,再加入浓硫酸(加入碎瓷片防止沸腾),最后加入乙酸,然后加热(实验可控)。乙酸和乙醇酯化制备乙酸乙酯的方程式:注意:制备乙酸乙酯时反应温度不能太高。如果温度保持在60℃至70℃之间,如果温度过高,会产生乙醚、亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后,要用小火加热。可以提前在试管中加入几块碎瓷片,防止液体沸腾。
由乙烷制备乙酸乙酯的特定方法
将恒压滴液漏斗安装在100 mL三口烧瓶的一侧,滴液漏斗的下端通过橡胶管连接到J形玻璃管,橡胶管从烧瓶底部伸入三口烧瓶约3 mm。另一侧固定温度计,中间安装分馏塔、蒸馏头、温度计和直接冷凝器。冷凝管首尾相连,连接导管和锥形瓶,锥形瓶用冰水浴冷却。
分水器的作用是将反应生成的水从反应体系中分离出来,即降低产物的浓度,使平衡反应右移,从而提高反应的收率。要求反应物或溶剂与水不混溶,其密度应低于水的密度,使水在分水器中与反应物或溶剂分层,上层反应物或溶剂继续回流到反应体系中进一步反应,下层水从反应体系中分离出来。带水剂是一种能与水反应形成共沸物的物质,使水更容易被蒸馏出来。在制备乙酸乙酯时,不能使用分水器,因为反应物、产物和水是互溶的,不能分离。只要用乙酸乙酯蒸馏,用干燥剂就可以去除。
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