水中氨氮的测定方法(水质检测氨氮值多少为正常)

水中氨氮的测定方法(水质检测氨氮值多少为正常)

今天我就来介绍一下水中氨氮的测定方法以及水质检测中氨氮值多少才算正常的知识点。希望对你有帮助,也别忘了收藏这个网站。

水中氨氮的测定方法有哪些?

我国氨氮的测定方法主要有水杨酸比色法、纳氏试剂比色法和氨气敏电极法。简单来说,有两种:比色法和电极法。国外基本采用氨气敏电极法。

氨气敏电极法介绍

1.原则

当pH值大于11时,铵离子转化为氨,氨通过氨敏感电极的疏水膜转移,导致氨敏感电极电动势的变化。仪器根据电动势的变化来测量氨氮的浓度。

2.检测步骤

用新水样冲洗用于测量水样和试剂体积的容器和电极安装管。

使用蠕动泵注入样品。水样不与蠕动泵管直接接触——有空气体缓冲区。样品的体积由视觉测量系统控制。

与取样类似,辅助试剂也是由蠕动泵加入,剂量体积由目测系统控制。

通过鼓泡混合水样和试剂。

反射时间由测量系统自动控制。

残留液体由蠕动泵排出。

在用户定义的测量周期中,分析仪将自动使用内置的校准标准溶液和清洗溶液进行校准和清洗。

3.如何辨别氨气传感器的性能?

3.1.范围:电极法氨氮的范围分为:0-1200;0-2000;0-3000;0-10000,范围可以自由切换。测量范围越大,仪器所用电极的适应性越强。

3.2.最低检出限:仪器的最低检出限越低,代表电极的质量越好,一般为0.05 mg/L .

4.氨气敏电极法与传统纳氏试剂比色法的比较。

电极法

响应时间:可实现快速、连续测试,最快仅需3分钟,1 mg/L以下低量程精细测量最长10分钟,测试范围广,从0.00-10000mg/L NH4-N,仅需一个电极即可实现全量程测试。仪器可以自动切换量程和调节分辨率。

最低检测限:0.05毫克/升

干扰:抗干扰能力强,不受色度和浊度干扰,无需额外补偿。

注射要求:无特殊要求。

试剂运行成本低,电极法不需要显色剂,电极寿命长,试剂配方开放,采用国产试剂,购买方便便宜。

寿命:

电极使用寿命长,更换电极的成本低。

比色法

反应时间:慢,只能批量测试,且只能在显色反应完成后测试。测量至少需要30分钟。

测试范围:小型或分段。改变量程时需要新的仪器(量程由比色池决定),分辨率低。

最低检测限:5.0毫克/升

干扰:易受样品色度和浊度的干扰,光度测定易受环境温湿度变化的影响。

取样要求:要严格,以免污染光学元件,影响吸光度测试。

试剂成本:高

寿命:光源老化,更换光源成本高。比色池应定期更换。

希望我的回答能帮到你!

结论

电极法更适合在线测试和分析。对于氮和磷的在线分析,通常优选电极法,其次是比色法。由于测量其他营养物(如硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、磷酸盐、总磷、COD等)的技术。).)电极法不成熟,还没有开发出耐用的电极,暂时用比色法代替。目前电极法测量氨氮的技术已经非常成熟,很多知名的专业厂家都选择电极法检测氨氮。

氨氮的测定方法

氨氮的测定方法通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐比色法(或水杨酸-次氯酸盐比色法)和电极法。

纳氏试剂比色法简单、灵敏。水中钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛酮、颜色、浊度的干扰测定需要相应的预处理。苯酚-次氯酸盐比色法具有灵敏、稳定的优点,干扰情况及消除方法与纳氏试剂比色法相同。电极法通常不需要对水样进行预处理,具有测量范围宽的优点。当氨氮含量较高时,可采用蒸馏-酸滴定法。

氨氮是指水中以游离氨和铵离子形式存在的氮。动物有机质的含氮量一般高于植物有机质。同时,人和动物粪便中的含氮有机物不稳定,容易分解成氨。因此,当水中氨氮含量增加时,指的是以氨或铵离子形式存在的结合态氮。

纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮

1.将50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6 4H2O)溶解在100 mL水中,加热并煮沸以除去氨,然后让其冷却至100 mL的恒定体积。

2.铵标准储备溶液称取3.819克在100℃下干燥的氯化铵(NH4Cl),将其溶于水中,转移至1000毫升容量瓶中,并稀释至刻度线。该溶液每毫升含1.00毫克氨氮。

3.铵标准使用溶液在500mL容量瓶中称取5.00mL铵标准储备溶液,并用水稀释至标记线。该溶液每毫升含0.010毫克氨氮。

扩展数据

这种方法的原理是碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成红棕色的胶体化合物,在很宽的波长范围内有很强的吸收。恒定测量的波长在410-425纳米的范围内。

颜色或浊度异常引起的脂肪胺、芳香胺、丙酮、醇类、有机氯胺等有机化合物和铁、锰、镁、硫等无机离子的干扰和消除,水中的颜色和浊度也影响比色法。

因此,需要通过絮凝、沉淀、过滤和蒸馏进行预处理,并且可以通过在酸性条件下加热来去除挥发性还原性干扰物质。加入适量的掩蔽剂可以消除金属离子的干扰。

本方法适用范围本方法最低检测浓度为0.025mg/L(光度法),检测上限为2mg/L,目视比色法最低检测浓度为0.02mg/L..经过适当的预处理后,该方法可应用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。

水质中氨氮的测定方法

1.分光光度测定法

分光光度法是氨氮监测中常用的现代分析技术,根据不同物质的波长吸收来监测水中的氨氮含量。具体包括纳氏试剂分光光度法和水杨酸分光光度法。

(1)纳氏试剂分光光度法。借助铵离子、游离铵和碘化钾碱性溶液之间的化学反应,生成对波长为410 ~ 425 nm的光有强烈反应的黄色胶体化合物。化合物的色度与铵离子和游离氨的氨氮含量成正比。因此,该方法可以根据化合物的色度来判断水中氨氮含量的变化趋势。

(2)水杨酸分光光度法。在碱性介质中,以铁氰化钠亚硝酸盐为催化剂,氨与水杨酸和次氯酸反应生成蓝色化合物,可吸收波长为697nm的光。该方法产生的蓝色化合物的色度与铵离子和游离氨的氨氮含量有一定的关系,可以确定水中氨氮含量的变化趋势。该方法已成为国家标准分析方法。

2.电极法

电极法主要是基于pH电极来获取水体的氨氮数据。在水体中加入适量的碱性溶液,调节pH值至11以上后,水体中的氨氮会以游离氨的形式出现。当游离氨通过半透膜时,会带动氯化铵电解质中的铵离子移动,使水体中的氢离子被剥离,从而影响pH电极数据。因此,该方法适用于水环境中氨氮含量的测定。

3.气相分子吸收法

该方法以亚硝酸盐为监测对象,根据其特性判断水中氨氮含量,进而分析水环境是否符合卫生标准。在应用气相分析吸收法前,应对水样进行预处理,用酸性介质和无水乙醇煮沸样品,以消除水中原有的亚硝酸盐,避免亚硝酸盐影响测试结果。这种方法主要是通过氧化将水中的铵离子和氨氮形成的游离氨转化为亚硝酸盐,这是一个等效的转化过程。通过分析实验后的亚硝酸盐含量,得到水样中的氨氮含量,从而实现对水环境的监测。

4.中和滴定

中和滴定法是化学定量分析中常用的方法,利用溶液的pH值来分析液体物质的含量。中和滴定法常用于检测水中的氨氮含量。整个过程以酸碱反应为核心,不产生二次污染物,具有测定准确度高、操作简单的特点。

5.离子色谱法

与分光光度法不同,离子色谱法主要利用阳离子来分析水中的氨氮含量。这种方法需要离子色谱仪的帮助。与纳氏试剂分光光度法相比,该方法更理想、更准确。

检测污水中氨氮含量有哪些方法??

有一种重量法来测定氨氮的含量。也可以用氨氮的测定方法——水杨酸分光光度法测定水中的氨氮1适用范围本标准规定了水杨酸分光光度法测定水中的氨氮。本标准适用于饮用水、地表水和废水中氨氮的测定,也可用于土壤和植物的分析。当样品体积为8.0 ml,使用30mm比色皿时,检出限为0.004mg/L和0.016 mg/L,当样品体积为1.0 ml,使用10mm比色皿时,测定上限为8.0 mg/L(均以n计)。在本方法规定的条件下,水样中的所有氯胺均可与水杨酸发生定量反应,从而干扰氨氮的测定。方法原理在碱性介质(pH =11.7)中,亚硝基五氰基铁酸钠存在下,水中的氨和铵离子与水杨酸根和次氯酸根反应生成蓝色化合物,用分光光度计在697nm处测定吸光度。除非另有规定,分析中使用的试剂和材料均为符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为按3.1配制的水。3.1水:不含氨水,采用下列方法之一制备。3.1.1离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,流出液收集在带磨砂玻璃塞的玻璃瓶中。将10g相同的树脂加入每升流出物中储存。3.1.2蒸馏法:在l000ml蒸馏水中加入0.lml硫酸(ρ = 1.84g/ml),在全玻璃蒸馏器中再次蒸馏,弃去最初的50ml馏出液,然后在带磨砂玻璃塞的玻璃瓶中收集约800ml馏出液。将10g强酸性阳离子交换树脂(氢型)加入到每升馏出液中。3.1.3白色吸光度不超过0.015的无氨水控制试剂空纯度的试验方法(使用10毫米比色杯)。3.2氨氮标准图液体ⅰ:ρⅰ:ρn = 1000μg/ml。称取(3.819 × 0.004)g氯化铵(NH4CI,在100℃ ~ 105℃干燥2小时),溶于水中,转移至l000 ml容量瓶中,并稀释至刻度。该溶液至少稳定一个月。3.3氨氮标准溶液ⅱ:ρn = 100μg/ml。吸取10.00 ml氨氮标准溶液(3.2)于100 ml容量瓶中,稀释至刻度线。该溶液至少稳定1周。3.4氨氮标准溶液ⅲ:ρⅲ:ρn = 1微克/毫升。吸取1.00毫升氨氮标准溶液(3.3)于100毫升容量瓶中,稀释至刻度线。可以随时使用。3.5氢氧化钠溶液:c(NaOH)= 2mol /L 3.6显色溶液称取50 g水杨酸[C6H4(OH)COOH],加入约100 ml水,再加入160 ml氢氧化钠溶液(3.5),搅拌至完全溶解;称取50 g酒石酸钾钠(C4H4O6KNa 4H2O),溶于水,与上述溶液合并,转移至1000 ml容量瓶中,加水稀释至刻度线,贮存于带橡皮塞的棕色玻璃瓶中。该溶液至少稳定一个月。注:若水杨酸未完全溶解,加入数毫升氢氧化钠溶液(3.5)直至完全溶解;最后,溶液的2 pH值为6.0 ~ 6.5。3.7次氯酸钠储备溶液可用于购买商业试剂。也可以自己准备。详细制备方法见附录A.1。每次使用前,应对保存在塑料瓶中的次氯酸钠原液的有效氯和游离碱(以NaOH计)的浓度进行校准。校准方法见附录A.2和附录A.3。3.8次氯酸钠溶液取标定的次氯酸钠溶液(3.7),用水和氢氧化钠溶液(3.5)稀释,形成有效氯浓度为3.5g/L,游离碱浓度为0.75mol /L(以NaOH计)的次氯酸钠溶液,贮存于棕色滴瓶中。这种试剂可以稳定一周。3.9亚硝基五氰合铁酸钠(ⅲ)溶液:ρ=1.8g/L称取0.18g亚硝基五氰合铁酸钠{Na2 [Fe (CN) 5NO] 2H2O}于10 ml带塞比色管中,加水至刻度,塞紧,摇匀至溶解。该溶液在使用前配制。3.10酒石酸钾钠溶液:称取50 g酒石酸钾钠(KNaC4H6O6?4H2O)溶于100 ml水中,加热煮沸以驱除氨,充分冷却并稀释至100 ml。3.11乙醇:95% 3.12清洁溶液将100 g氢氧化钾溶解在100 ml水中,冷却溶液并添加900ml 95% 95%乙醇(3.11)。将溶液储存在聚乙烯瓶中。4仪器设备4.1分光光度计:可在697nm波长下工作,配有光程为10-30 mm的比色皿4.2滴液瓶:其滴液体积的大小,1ml相当于20滴。4.3实验室常用的玻璃器皿:所有使用的玻璃器皿都要用清洗液(3.12)仔细清洗,然后用水冲洗。5干扰和消除附录B规定了该方法用于水样分析时可能遇到的干扰物质和限值...苯胺和乙醇胺引起的严重干扰很少,干扰通常是由伯胺引起的。过高的pH值和减少次氯酸根离子的物质也会造成干扰。如果水样颜色太深,含盐量太多,酒石酸钾对水样中金属离子的掩蔽能力不够,或者水样中有高浓度的钙、镁、氯化物,就需要进行预蒸馏。样本实验室样本应收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶中,并尽快进行分析。否则,应在分析前保存在2℃ ~ 5℃下。用硫酸酸化样品,直到pH值小于2,这有助于保存样品。但酸化后的样品会吸收大气中的氨,因此应尽可能避免样品与空气体接触。7在步骤7.1中分析的样品的最大样品体积为8.00 ml。当水样中氨氮浓度高于1.00 mg/ L时,可适当减少样品体积。对于含有悬浮物的样品,在吸收前要过滤,水样也可以蒸馏。7.2样品测定在10 ml比色管3中吸取8.00 ml样品(7.1)(或适当减少样品体积并用水稀释至8.00 ml)。加入0.20毫升酒石酸钾钠溶液(3.10),混匀。加入1.00毫升显色剂(3.6)和2滴亚硝酸钠五氰基苯甲酸(III)溶液(3.9),并充分混合。然后滴加2滴次氯酸钠溶液(3.8),混匀。用水稀释至刻度,并充分混合。在60分钟的显色后,在697 nm的波长下,用10 mm光路比色皿和水作为参照测量吸光度。如果水样中的氨氮浓度低于0.1 mg/L,也可使用20 mm或30mm比色皿在相同条件下绘制校准曲线。7.3 空白色试验用8.00ml水代替样品,按7.2步骤测定吸光度。7.5校准取6支10 ml比色管,分别加入0.00、1.00、2.00、4.00、6.00和8.00 ml氨氮标准溶液(3.4),用水稀释至8.00 ml,按步骤7.2分别测定吸光度。以扣除空白实验后的吸光度为纵坐标,对应的氨氮含量(μg)为横坐标,绘制校准曲线。结果表明,水中氨氮的浓度按以下公式计算:ρN= b V As Ab a ×??其中:ρn——氨氮浓度,mg/L,以n计;as——样品的吸光度;AB-空白色试验的吸光度(7.3)。A ——校准曲线的截距;B ——校准曲线的斜率;V ——所取样品的体积,ml。准确度和精密度重复测定质控水、地表水、池塘水和评价水样中的氨氮浓度,测定值的重复性标准偏差见表1。表1重复性标准差①样品氨氮浓度ρN mg/L重复测量次数标准差mg/L相对标准差%质控水0.477 10 0.014 2.94地表水0.277 10 0.010 3.61池塘水4.69 10 0.053 1.13评价水0.839 10.013 1.55注:①数据来自某实验室。4附录A(规范性附录)次氯酸钠溶液的配制方法及有效氯浓度和游离碱浓度的标定A.1次氯酸钠溶液的配制方法:将盐酸(ρ = 1.19 g/L)逐滴加入高锰酸钾固体中,逸出的氯气用2 mol/L氢氧化钠吸收液吸收,得到浅草绿色次氯酸钠溶液,贮存于塑料瓶中。由于溶液不稳定,使用前应校准其有效氯浓度。A.2次氯酸钠溶液中有效氯含量的测定吸取10.0ml次氯酸钠原液(3.6)于100ml容量瓶中,加水稀释至刻度线,混匀。将10.0毫升稀释的次氯酸钠溶液转移至250毫升碘容量瓶中,加入40毫升蒸馏水和2.0克碘化钾,混匀。加入5ml 6mol/L硫酸溶液,塞住并混匀。置于暗处5分钟,然后用0.10mol/L硫代硫酸钠溶液滴至淡黄色,加入约1ml淀粉指示剂,继续滴至蓝色刚好消失。有效氯的浓度按(A1)计算:有效氯(g/L,含Cl2)= 10 100 10.0 35.46 × c ×V × (A1),其中:c——硫代硫酸钠溶液的浓度,mol/L;V——滴定过程中消耗的硫代硫酸钠溶液的体积,ml。35.46——有效氯的摩尔质量(Cl2/2),克/摩尔。A.3次氯酸钠溶液中游离碱(以NaOH计)的测定在150ml锥形瓶中吸取1.0ml次氯酸钠溶液,加入约20ml蒸馏水,以酚酞为指示剂,用0.10mol/L盐酸溶液滴定至红色完全消失。注意:由于次氯酸钠是强氧化剂,终点颜色变化不明显。可以在滴定溶液中加入一滴酚酞指示剂进行检查。如果颜色仍为红色,应滴加0.10mol/L盐酸溶液,直至无色。游离碱浓度(mol/L,以NaOH计)= V c vHCl HCl ×其中:chcl-盐酸标准溶液的浓度,mol/L;VHCl ——滴定过程中消耗的盐酸溶液的体积,ml;V ——滴定时吸收的次氯酸钠溶液的体积,ml。

国家标准是如何测定氨氮的?

测定水中氨氮的国家标准方法:水杨酸分光光度法、蒸馏-中和滴定法。

水杨酸分光光度法是一种测定饮用水、大部分原水和废水中铵的方法。其原理是在亚硝基铁氰化钠存在下,铵与水杨酸根和次氯酸根离子反应生成蓝色化合物,在697nm左右用分光光度法测定。

中和滴定是化学分析中常用的定量分析方法,利用溶液酸碱度的变化来指示反应的终点。根据分析溶液的pH值,使用的滴定成分是酸或碱。

扩展信息

氨(氨),或“氨气”,是氮和氢的化合物,分子式为NH。这是一种无色气体,有强烈的刺激性气味。极溶于水,1体积的水在常温常压下能溶解700倍体积的氨,水溶液也叫氨水。冷却加压可以变成液体,液氨就是制冷剂。氨也是制造硝酸、化肥和炸药的重要原料。氨对地球上的生命非常重要。它是许多食物和肥料的重要成分。

氨也是所有药物的直接或间接成分。氨用途广泛,还具有腐蚀性等危险特性。由于用途广泛,氨是世界上最大的无机化合物之一,80%以上的氨用于制造化肥。因为氨可以提供孤对电子,所以它也是路易斯碱。

氮是一种化学元素,化学符号N,原子序数7。氮是空气体中含量最丰富的元素,在自然界中分布广泛,在生物体内发挥着巨大的作用。它是氨基酸的基本元素之一。

氮及其化合物广泛应用于生产和生活中。

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